Questão FC287910
Um sistema de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas sequencial (CL-MS/MS) foi utilizado para separar e monitorar o composto I e seu padrão interno IS em extrato
Química
IDECAN · 2012
Um sistema de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas sequencial (CL-MS/MS) foi utilizado para separar e monitorar o composto I e seu padrão interno IS em extratos de amostras. Os espectros obtidos estão apresentados a seguir.
(Xue et al. Espectros de massa da Ionização positiva por Electrospray positivo do composto I (topo) e o seu padrão interno IS (inferior). 2004. – Com adaptações.)
Diante do exposto, é INCORRETO afirmar que
- adiciona-se uma concentração fixa do padrão IS diferente da substância I analisada em todas as alíquotas analisadas.
- adiciona-se IS quando a quantidade da amostra analisada varia ligeiramente por motivos que são difíceis de controlar.
- mede-se a resposta relativa do detector para as duas espécies (I e IS) que, geralmente, é constante para um largo intervalo de condições.
- seleciona-se IS a partir de propriedades físico-químicas semelhantes às do analito, e que não interfira na determinação do analito.
- usa-se o padrão IS para a determinação do analito I em análises das amostras que não precisam de um extenso pré-tratamento.
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Gabarito
Errado
Comentário do professor
A afirmação é incorreta porque sugere que o padrão interno se aplica especialmente quando não há pré-tratamento extenso. Na prática, o papel do padrão interno é justamente corrigir variações introduzidas durante o processamento e a análise — ou seja, quando há extração, limpeza, perdas ou efeitos de matriz.
O IS deve ser adicionado preferencialmente no início do procedimento para compensar perdas de recuperação, supressão/realce iônico na ionização e flutuações instrumentais. Esses problemas tornam o uso do IS especialmente importante em amostras com pré-tratamento.
Em amostras com muito pouco preparo o IS pode ser menos crítico, mas não é correto afirmar que se usa o IS para análises sem pré-tratamento; isso inverte a lógica prática e metodológica do controle por padrão interno.
Como boa prática, escolhe‑se um IS análogo ou isotopicamente rotulado para garantir correção confiável.
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